自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是一種常用于環(huán)境、食品、制藥等領(lǐng)域的分析儀器。它可以將氣相或液相物質(zhì)快速地注入到氣相色譜儀(GC)或液相色譜儀(LC)等分析設(shè)備中。工作的原理是：將待測樣品放入一個(gè)密閉的頭空瓶中，加入一個(gè)惰性氣體(如氮?dú)?，并靜置一段時(shí)間，使得樣品分子擴(kuò)散到氣相中。然后，使用一個(gè)針頭將頂空瓶中的氣相抽取出來，并通過管道輸送到色譜儀中進(jìn)行分析。整個(gè)過程由自動(dòng)化控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)，能夠高效地完成樣品進(jìn)樣、樣品交替和清洗等操作。
1、儀器選擇與安裝
根據(jù)需求選型：根據(jù)樣品類型、分析要求和實(shí)驗(yàn)室預(yù)算等因素，選擇合適的自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。例如，如果需要分析的樣品數(shù)量較多且對分析效率要求高，可選擇具有較大樣品盤容量和快速進(jìn)樣功能的型號(hào)；如果對溫度控制精度要求較高，應(yīng)選擇溫度控制精度高的進(jìn)樣器。
正確安裝設(shè)備：將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝在平穩(wěn)、通風(fēng)良好且遠(yuǎn)離熱源、水源和腐蝕性氣體的地方，避免陽光直射。按照儀器說明書的要求進(jìn)行安裝，確保各部件連接牢固，氣路和電路連接正確無誤。同時(shí)，要保證儀器周圍有足夠的空間，便于操作和維護(hù)。
2、樣品準(zhǔn)備與處理
選擇合適的頂空瓶：根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求，選擇合適規(guī)格和材質(zhì)的頂空瓶。一般來說，頂空瓶應(yīng)具有良好的密封性和耐熱性，常見的有玻璃頂空瓶和塑料頂空瓶等。對于高溫分析或含有腐蝕性物質(zhì)的樣品，建議使用玻璃頂空瓶。
準(zhǔn)確移取樣品：使用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取適量的樣品到頂空瓶中，注意不要超過頂空瓶的容量限制。對于液體樣品，要確保移取過程中無氣泡產(chǎn)生，如有氣泡應(yīng)輕輕振搖頂空瓶使氣泡排出。
密封頂空瓶：將裝有樣品的頂空瓶密封好，防止樣品揮發(fā)或污染。可以使用瓶蓋自帶的密封墊或其他合適的密封材料進(jìn)行密封，確保密封效果良好。
3、儀器參數(shù)設(shè)置
溫度設(shè)置：合理設(shè)置頂空瓶加熱溫度、定量管溫度和傳輸線溫度。一般來說，頂空瓶加熱溫度應(yīng)根據(jù)樣品的沸點(diǎn)和揮發(fā)性來設(shè)定，既要保證樣品中的揮發(fā)性成分能夠充分揮發(fā)，又不能過高導(dǎo)致樣品分解或損壞設(shè)備。定量管溫度和傳輸線溫度通常略低于頂空瓶加熱溫度，以防止樣品在傳輸過程中冷凝。
時(shí)間設(shè)置：設(shè)置適當(dāng)?shù)募訅簳r(shí)間、樣品充滿定量管的時(shí)間、定量管的平衡時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間等。加壓時(shí)間要足夠長，以確保樣品能夠充分進(jìn)入定量管；定量管的平衡時(shí)間不宜過長，以免影響分析效率；進(jìn)樣時(shí)間要保證樣品能夠準(zhǔn)確地注入色譜儀中。
其他參數(shù)：根據(jù)儀器的性能和分析要求，還可以設(shè)置一些其他參數(shù)，如清洗時(shí)間、載氣流量等。清洗時(shí)間要足夠長，以清除殘留的樣品，防止交叉污染；載氣流量要根據(jù)色譜儀的要求進(jìn)行設(shè)置，確保分析的準(zhǔn)確性。
4、儀器操作與維護(hù)
開機(jī)自檢：在每次使用前，先進(jìn)行開機(jī)自檢，檢查儀器的各項(xiàng)功能是否正常，如溫度控制、壓力調(diào)節(jié)、進(jìn)樣系統(tǒng)等。如有異常情況，應(yīng)及時(shí)排除故障后再進(jìn)行使用。
運(yùn)行操作：將處理好的頂空瓶放入進(jìn)樣器的樣品盤中，按照設(shè)定的方法參數(shù)啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。在運(yùn)行過程中，要密切關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態(tài)，如有異常情況應(yīng)立即停止運(yùn)行并檢查原因。
清洗維護(hù)：定期對儀器進(jìn)行清洗和維護(hù)，包括清洗進(jìn)樣針、定量管、傳輸線等部件，以及更換密封墊、過濾器等耗材。清洗時(shí)可使用純水、甲醇或無水乙醇等溶劑，避免使用對儀器有腐蝕性的溶劑。同時(shí)，要按照儀器說明書的要求進(jìn)行定期校準(zhǔn)和維護(hù)，確保儀器的性能穩(wěn)定可靠。
5、數(shù)據(jù)處理與記錄
數(shù)據(jù)記錄：在分析過程中，要及時(shí)記錄儀器的操作條件、分析結(jié)果等數(shù)據(jù)，以便后續(xù)分析和處理。可以使用儀器自帶的數(shù)據(jù)處理軟件或手動(dòng)記錄的方式進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄。
數(shù)據(jù)分析：對記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)分析和處理，根據(jù)分析結(jié)果判斷樣品的成分和含量是否符合要求。如有必要，可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、重復(fù)性計(jì)算等數(shù)據(jù)處理操作，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
